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2024年春节国产电镜 “五胡十六国” 之琅琊榜,暨慧炬科技重磅发布国产商用120kV场发射透射电镜,启动国产电镜下半场(上)

编者寄语:

2023年年中,我们曾盘点过国产电镜“五胡十六国”之形势,时隔半年,这个仪器设备制造业细分领域的形势已经变化纷呈,有的崛起诞生,有的中道崩殂;和历史上一样,这是一个炼狱般的时代,混乱值爆表,战乱频仍,生灵涂炭;这也是一个梦幻般的时代,精彩度冲天,风云迭起,英雄辈出;让我们造就一个国产电镜的“琅琊榜”,来追寻他们的路径和身影吧……

他们是:

引火者汉国(304-329年)。

是奴隶翻身把歌唱的后赵(319-352年)。

是杀不绝的慕容氏前燕(337-370年)。

是空前庞大的帝国前秦(350-394年)。

是贼眉鼠眼的后秦(384-417年)。

是第一次复活的慕容氏国家后燕(384-409年)。

是第二次复活的慕容氏国家南燕(398-410年)。

是改名换姓的北燕(409-436年)。

是被陕西克死的西秦(385-431年)。

是游击战国家大夏(407-431年)。

是北方硕果仅存的汉人国家前凉(301-376年)。

是老母鸡孵小鸡的后凉(386-403年)。

是军事政权南凉(397-414年)。

是特别好战的北凉(397-439年)。

是李唐的祖先西凉(400-421年)。

是南方唯一的小国成汉(304-347年)。

是国一:苏州博众 http://www.bozhoninst.com/

博众认为,“在当前中美博弈的国际政治经济大环境下,透射电镜作为基础科学研究中观察微观世界的刚需,对重要领域的基础科研和新材料探索起着不可替代的作用,对我国的国防、科研、生物医药、半导体工业等建设的发展推进举足轻重。

工欲善其事,必先利其器。科研发展水平的快慢,与所用的科学仪器设备发展的快慢息息相关。如果中国透射电镜行业不能尽快实现最大程度的自主可控,则中国基础科研可能长期处于被“卡脖子”之中。

当前中美贸易战,国内许多企业单位被列入美国实体清单,透射电镜作为限售产品不能对这些单位出售,不仅严重影响了单位的科学研究,而且还阻碍了应用领域的有关技术发展。

欧洲和日本,作为主要的透射电镜生产国,也会跟随美国的脚步,对中国进行出口限制。2022年2月,俄乌爆发战争;2022年5月,日本便开始向俄罗斯禁售电子显微镜等14种尖端科技产品;蔡司则在俄罗斯关闭了除了医疗之外的,包括科研显微镜解决方案RMS的所有其他分支。

基于这样的形势,大力发展透射电镜实现国产化替代,已成为中国当下迫在眉睫的任务。”

2024年春节国产电镜 “五胡十六国” 之琅琊榜,暨慧炬科技重磅发布国产商用120kV场发射透射电镜,启动国产电镜下半场(上)
博众仪器自成立以来,专注于透射电镜的研发,攻克了电子光学系统设计、超精密加工与装配、合轴联调、纳米级精度测角台等一系列核心技术,于2022年7月完成了工程样机的研制,达到了预期目标,并在半导体、生命科学、材料科学等领域得到了应用验证。

 

此后博众又开发了第二代透射电镜产品 BZ-F200,性能指标同国外同类电镜水平相当,首台商业化产品交付在即。这期间,博众实现了超高稳定度高压电源、场发射电子枪、热场(肖特基)电子源、高稳定度恒流源等核心技术与关键零部件的自主可控。

2024年春节国产电镜 “五胡十六国” 之琅琊榜,暨慧炬科技重磅发布国产商用120kV场发射透射电镜,启动国产电镜下半场(上)
图左一 电子源针尖与高温比色   图左二 电子加速陶瓷管    图右一 200kV热发射电子枪      图右二 超高稳定度高压电源

 

BZ-F200可根据用户需求,选配热发射电子枪或热场发射(肖特基)电子枪,可实现EDS、STEM等多种功能。工作电压除200kV外,还可以切换至80kV、120kV等档位。镜筒采用四级聚光镜照明系统设计,可实现微米束和纳米束、平行束和会聚束模式切换。

 

博众建议,“国家不但要大力支持透射电镜行业的发展,而且要为国产透射电镜的研制和销售提供更多的政策和市场支持;借鉴中国之前成功的航空航天、高铁、互联网、电信等行业,以提升市场需求侧强化模式,让有透射电镜需求的所有高校、科研单位和企业,特别是央企首先列出自己的研发需求清单,然后通过结对联合攻坚或者招投标模式来完成需求“工作单”,这样才能让更多的透射电镜相关企业获得巨大的内循环市场,和在使用过程中持续优化升级自身技术的机会,从而实现全产业链的捆绑发展,全面提升中国透射电镜的整体水平,最大程度地实现国产替代。

一旦中国的透射电镜获得巨大的市场支持,则庞大的市场需求足以为资金和人才密集型的电子显微镜行业提供可持续的发展资源,实现基础科研设备与产业的深度链接和快速更新迭代,出现既有雄心壮志、又有家国情怀和担当的企业在此领域实现赶超和引领。”

是国二:广州慧炬 hjtem.com

广州慧炬科技有限公司专注于研制国产透射电镜,其研发团队的组建初心和不断突破源于中国科学院生物物理研究所和广州生物岛实验室徐涛院士、孙飞研究员对研制国产高端显微成像设备的长期探索与不懈追求,两位科学家继承与践行了我国著名生物学家贝时璋院士毕生坚持的通过自主研制高端仪器设备促进科学研究的理念。

在徐涛院士、孙飞研究员的带领下,研发团队承担了多个电镜相关的科研项目,公司的成立正是得益于研发团队在这些项目中积累的研发成果。

广州慧炬主体依托广州生物岛实验室,联合国内领先的科学仪器公司国仪量子,汇聚以曹峰、卢志钢、姚一帆、刘纪凯为代表的电镜人才,以突破国产透射电镜关键技术为初心和使命,致力于让中国科学家用上世界领先的透射电镜、体验到专业及时的技术服务。

2021年7月,团队承担的广州生物岛实验室自立项目“高通量全自动病理切片电子成像仪”结题验收,该项目成功研制了针对病理组织切片样品的高通量扫描透射电子显微镜 SmartView,并成功落户纳境鼎新科技。

2022年8月,广州生物岛实验室与国仪量子(合肥)技术有限公司举行联合成立透射电镜公司的投资签约仪式。同年11月,广州慧炬科技有限公司正式注册成立。

2023年4月,团队承担的广东省重点领域研发计划项目“120kV场发射冷冻透射电镜核心部件”和“100kV高通量高分辨率场发射冷冻电镜”顺利通过现场考察及中期验收。

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今天2024年1月17日慧炬科技和国仪量子联合开始倒计时三天后在1月20号的广州生物岛国产首台商用透射电镜发布会;发布会将阵容庞大,广东省领导、广州市黄埔区领导、多名院士将致辞,孙飞研究员将做发布会报告;此次慧炬真机发布的TH-F120,是120kV成像平台的首款产品,它的诞生意味着国产商业透射电镜向前迈进了一大步。TH寓意“太行”,太行山是中国重要地理分界线。TH系列以高亮度场发射电子枪区别于常规120kV透射电镜的热发射电子枪,为用户带来更好的成像效果。

 

“太行F120”采用高亮度场发射电子枪,针对120kV电压成像工况特殊优化电子光学设计,分辨率领先于同级产品。配备全中文软件交互界面,以人机分离为设计理念,配备高度自动化的控制系统,使图像采集工作更加高效。四轴高精度样品台系统具备纳米级运动精度,并且可使样品大角度倾转,从而满足三维重构应用的需求。

 

此次发布,慧炬还将同时推出了型号为HJ-HT120的120kV低纹波高压电源,和型号为HJ-FEG120的120kV场发射电子枪,这两个透射电镜的关键模组;

 

2024年春节国产电镜 “五胡十六国” 之琅琊榜,暨慧炬科技重磅发布国产商用120kV场发射透射电镜,启动国产电镜下半场(上)

2024年春节国产电镜 “五胡十六国” 之琅琊榜,暨慧炬科技重磅发布国产商用120kV场发射透射电镜,启动国产电镜下半场(上)

“太行F120”的照明光源采用120kV场发射电子枪,具备低能散和高相干性,致力于让用户有超越传统透射电镜级别的体验;电子光学系统采用二级(可选三级)聚光镜、四级放大镜、对称式极靴、恒功率物镜(高衬度/高分辨模式可选),并以高度自动化的系统设计,使光阑控制、真空控制、相机控制等工作流程自动控制,可真正实现人机分离;“太行F120”标配高像素CMOS相机,在低电子剂量工况下,仍可呈现丰富的样品细节;“太行F120”还运用高清CCD相机观测荧光屏,实时传输图像到电脑屏幕上,告别在阴暗环境中观察样品;慧炬还将汇报继续开发以“峨眉”命名的200kV、以及300kV的透射电镜,并以其为平台,继而开发冷冻透射电镜的透射电镜开发路线图;以上这些“甜点”般的介绍,都是慧炬“太行F120”将在此次发布会上的承诺,想必在不久的将来,“太行F120”的用户将会给出正面和积极的评价。

自国产电镜诞生以来,话题一直多是围绕比较熟悉的扫描电镜展开的,直至现在两家国产透射电镜的“横空出世”;这里,我们欣喜地看到,国产透射电镜虽然还没有做到进口竞品的能够大规模数据处理、全自动化的高速透射电镜,标准的国产通用工具型科学仪器透射电镜,其实就在我们眼前,触手可及;

这里,我们也可以用行业最前沿的自动化扫透电镜应用4D-STEM为参考背景,展望一下我们对透射电镜高速和智能化的感受吧;

如我们所见,STEM不再是在每个电子束探针的位置简单地记录一个强度值,而是使用一个阵列式、像素化的、直接电子传感器的检测器,在二维STEM扫描区域栅格中的每个位置,来记录包括了聚焦电子束坐标、强度及电子衍射图案的全方位数据库;

在传统STEM模式下,电子束在样品上进行扫描。在扫描的同时,聚焦电子束和样品相互作用,样品会对电子束产生散射,STEM探测器就布置在样品的衍射平面上,通过多个环形检测器,用于收集不同散射角上的电子束强度信号;对于每个扫描点,再将检测器收集到的电子强度信号以像素阵列的方式排列,就获得了当前扫描区域的STEM图像。

也就是说,传统的STEM技术在每个扫描点上,每个传感器只记录在检测器面积上经过积分之后的信号数值;我们自然会想到,如果不使用环形检测器,而是直接使用阵列化的电子检测器,则可以在扫描的同时,也记录整个衍射斑了;没错,有了阵列式、像素化的、直接电子传感器的检测器的加盟,加上借助4D-STEM 数据集,用户可以在后期处理中获得任意收集角范围下的STEM图像,也就造就了我们今天看到和使用的自动化扫透电镜应用4D-STEM技术群了;

再讲通俗些,也就是说4D-STEM是在STEM模式进行二维实空间聚焦电子束扫描的同时,也在每个探针位置记录下相应的二维动量空间的数据,这些数据组就共同构成了四维的数据结构了。

这样,4D-STEM所采集下来的数据库,包括衍射图案和对应的扫描坐标,就可以支持多种后期处理方式,按照用户的选择,平行输出不同成像方式的图像了;例如,按照积分的角度区域,对一定散射角范围的信号进行积分,就可以随时线下获得 STEM模式的 BF、ABF、ADF、HAADF 等各类图像了;

与传统 STEM 手段相比,自动化扫透电镜应用4D-STEM技术的最大特征在于不再使用只记录特定散射角度的常规环形检测器,不再区分记录BF、ABF、ADF、HAADF、DPC信号,而是“一股脑”地将它们一次全部记录下来,然后在后期的数据处理中,再利用“虚拟”检测器技术来进行图像分析,即通过在汇聚束衍射图案上增添虚拟检测器“过滤”技术,来采集合适的数据范围,并将相应的数据用作成像的信号,就可以得到样品更多的信息;

也就是说,在传统的 STEM 成像中,明、暗场等检测器必须设置在主光轴的特定散射角上,这些检测器的相应参数在整个采集过程中不能变更;在使用4D-STEM技术后,则可通过在汇聚束衍射图案上增添虚拟检测器,采集合适的数据范围,并将相应的数据用作成像的信号,也就随时可以离线开展“虚拟现实“一般的实验了;想必,这高度自动化的“智能电镜”的名号已经初具雏形,让我们再往下看;

以我们最直接的对4D-STEM的理解,就是在每个探针位置上,普通STEM是记录一个信号,而4D-STEM是记录一个四维数据库;这个“能够采集海量数据”的特征,也正是我们所讲的“智能电镜”的一项基本属性,即不但能够线上实时高速大量获取数据,后期或线下仍能不断地将数据排列组合,随时得到自己想要的输出结果,这更是我们所讲的“智能化电镜”的表现;

想要做到这等规模的数据采集量,像素化的检测器Pixelated detector则必不可少;因为对于自动化扫透电镜应用4D-STEM,其衍射成像需要与STEM探针扫描速率相当的、μs到ms级别的读出速度,以及同时测量如BF这样的高强度信号、和如HADDF这样的低强度信号的能力;而常规的CCD相机不能满足这个条件。

像素化检测器的传感器是由大量精细的PN结组成的,能够高速地提供两维信息,每一个传感器的单元都连接到属于它自己的读出电信号节点上,因此具有非常好的位置分辨率;

传感器每个像素,与其读出电子部分集成在相同的基片上的技术,叫单一型像素检测器APS,而将传感器像素级其前端电子部分建立在不同的基片上,然后再对应地连接起来的技术,就叫混合型、或杂合型像素检测器HPAD;对于需要低剂量成像的4D-STEM,很明显前者会更加适合;

关于这类阵列式、像素化的检测器的直接电子传感器技术DeD,对我们的“智能电镜”的实现做出了功不可没的巨大贡献;最早同时研制和推出直接电子检测器DeD,和4D-STEM电镜高端附件仪器技术的某G知名硅谷厂家,自技术面世就非常“吝啬”向业界详细深入的讲解这两项十年前就发布、并相当前瞻的科技,只是不断地公布抢先“吃螃蟹”用户发表的文章来刺激市场,吊足了“眼巴巴”用户的胃口,借以收割技术领先带来的暴利;这样的市场策略也反噬了这个厂家的销量和推广范围,“好酒”因为“巷子”太深,这两项已经成型十年的先进技术,用户至今还是对他们的概念和使用依旧半知半解,一谈起4D-STEM来就一头雾水;

这样先进的“刚需”技术,却不能让用户广泛受益,实属可叹;有幸,如今直接电子检测DeD技术,即将在不久的将来被大面积地国产化突破和替代,后面的“琅琊榜”中集中我们也会详细介绍新进“上榜”的这家国产电镜的一国;

另一项4D-STEM相关的关键技术,则被TESCAN深度开发,于2022年底研制并推出透射电镜硬件全面集成和支撑4D-STEM的、全自动化的、旋进式衍射花样PED、100kV扫透电镜STEM整机,抢先一步收割了上家前浪一直无力采摘的果实,获取了高速、全自动、4D-STEM板块的“智能透射电镜”的先发优势;

我们知道,较厚样品的衍射图案,可能包含显著的多重散射,即动态衍射,这导致衍射图样,其中布拉格点(盘)的平均强度非常均匀,也就导致了样品结构因素细节的丢失,并且在每个点(盘)内产生了大量的精细结构;而这两种效应,都会使布拉格光斑的分度和定量强度测量更加困难;而最小化多重散射的一种有效手段,就是从多个倾斜入射束的方向收集平均衍射图案,这被称为“旋进电子衍射术” Precession Electron Diffraction,PED,或scanning-PED,这个概念是由Vincent Midgley 在1994年引入的;

PED主要的技术思路是在透射电镜的物镜中样品上方设置电子束偏转线圈,使得平行入射电子束能够以不同的角度快速转动;这样,电子束的运动轨迹就能以电镜光轴为轴的圆锥面”旋转前进“了;

TESCAN的TENSOR带来的,就是将这种旋进动作达成全自动化的完成的执行效果,全面配合自动化扫透电镜术4D-STEM的高速信号采集效率,做到了之前用户难以企及的大型通量的作业;

这个能够“通行”大通量作业的特征,也是我们所讲的“智能电镜”的一项基本属性;所以我们说,“智能电镜”替代“功能电镜”的战场,早已不再只限于扫描电镜,而是已经,并且会继续覆盖包含透射电镜的电子显微术全系的范畴;国产透射电镜的两家先驱,是否会发挥“后发优势”,直接将国产透射电镜推举进全自动“智能电镜”的门槛呢?

是国三:香港城市大学 cityu.edu.hk

香港城市大学深圳福田研究院高时空分辨电镜研究中心,英文简称TRACE,在材料科学及工程学系讲座教授陈福荣教授带领下,研发出了台式电镜系统;可别小看这台“台式”电镜,他是一台涵盖了脉冲电子源、超快相机、分段抽气真空系统、及像差校正器等高端关键技术和模组的,披着“台式”外衣的“量子”电镜,也是全球第一台由大学团队自主研发的桌上型、兼具场发射 “扫描SEM” 和 “扫透STEM” 模式、和具备高时间分辨率的新一代电镜,可同时观察到样本的表面和内部结构,空间分辨率达纳米级别。TRACE团队完成了当初立项时预定的目标,即研发出一款以小型载体为验证平台的高时空分辨“量子电镜”,用以研究光束灵敏材料的原子动态。

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TRACE团队的带头人陈福荣教授在最近举办的【2023中德先进电子显微学与仪器研讨会】上,详细介绍了电子显微学在高时空分辨率下探测螺旋材料、CNT、C60/CNT和 DNA的三维原子分辨率动力学的最新进展,以及“量子电镜”在生物成像上的未来发展趋势。

陈教授的团队设计的可供桌面版电镜使用的脉沖电子源和快速相机,利用在快速相机上加装偏向器,使得成像速度不再受制于成像输出时间;而这一颠覆性的概念,在桌面电镜低成本载体上首次得到证实。此外,团队设计的像差校正器更进一步提升成像的解像度。

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TRACE中心的目标是,以创新的电子光学技术,专注研发目前未能在不同外部环境,例如电场、激光、高温、低温下进行的人工光合作用、量子材料、量子器件、未来能源、生命科学、医学、及水科学等领域的相关应用科技,在仪器及科学领域上,保持较全球其他电子显微镜设施领先15年的技术,提供一系列高时空分辨电镜服务,继续作出突破性的研究,造福人类社会。

城大提出的“量子电镜”的概念,让我们再次嗅到了“智能电镜”的味道;近半个世纪以来,扫描电镜的迭代进展受到了来自于各个方向和维度的驱动,这样的驱动力主要有四个:一是来自不同扫描电镜制造商的独特技术、及风格流派的驱动力;二是来自响应扫描电镜用户应用需求的,转化为设备技术开发和改进的驱动力;三是来自更高维度电子显微术和微纳加工领域,如透射电镜、电子束曝光设备、及半导体晶圆电子束量检测设备的尖端技术降维的驱动力;四是来自通用科技发展领域,如半导体及其它高新材料、电子电路硬件、计算能力、大数据和人工智能完成阶段性的基础跨越后带来的二次发展的驱动力;

其中第四项来自于通用科技发展“大环境”的“水涨船高”的托举的驱动力量,让我们熟悉的扫描电镜“旧貌换新颜”,现今最新一代的扫描电镜用户的使用体验,是超出预期的,感受是“颠覆性”的;这种感受,毫不夸张的说,是完全可以和当年的智能手机替代功能手机的消费电子产业革命相提并论的,是产业革命在扫描电镜仪器及设备领域的翻版;

台式电镜“麻雀虽小、五脏俱全”,城大将高端电子光学技术,先期植入台式电镜这个“低端”载体,快速完成了电镜的“跨代”工程;后面会将电子枪及高压电源子系统、电子光学镜筒及驱动电路子系统、样品载台及运动控制子系统、真空及控制互锁子系统、图像及视频传输子系统、能源供给及分配子系统、界面软件和算法控制子系统、机架及环境干扰抑制子系统、和电镜各类附件子系统这些子系统“木板”,合力构筑成智能化电镜整机的“木桶”;

不难理解,只有木桶的每一块木板都够长且坚固,电镜整机才能实现智能化的基础建设,即完成高速大数据处理的软硬件基建;也就是说,新一代“智能电镜”,需要电子枪提供足够稳定、大束流、和高亮度的激发源;需要电子光学镜筒提供最大程度上的像差消除和抑制,及足够精准、大视场、且高速的电子束偏转控制;需要电子光学物镜提供足够精细和稳定的聚焦;需要图像生成和传输各部件联合提供足够灵敏且精确的信号捕捉、转化、转移、处理,直到显示和存储;需要承载样品的运动载台提供快速且精密移动、重复性好、又可靠耐用的、和电子束做相对运动来完成对大面积样品的扫描覆盖;需要软件提供高效的硬件协调和控制,并利用人工智能AI深度学习系统输出数据的规律,采用算法来增强、统计和处理这些大规模的数据;需要贡献多模态数据的各类型的电镜附件提供除信号电子图像外的、更加立体丰满的、跨模态多维度全方位的样品信息数据库;

图形发生器Pattern generator,或扫描信号发生器Scan generator、电子束偏转器Deflector、和消隐器Blanker这些电子束驱动信号发生电路装置,必须配合镜筒光机硬件,以更快的速度和更高的精度完成扫描作业;只有在这些子系统“木板”都输出了它们的最强项,并在严密的系统整合的基础上,完成有机高效的协调运转的最佳状态下,我们的电镜整机“木桶”才可能真正地“装水”,才能以一个整体统一输出跨模态大数据的“智能电镜”的IP出来见人;否则,“木桶原理”将证实给我们,即使这些子系统“木板”有的做得非常好,又长又坚固,而其中只要有一块不能达到同等级别的质地,就会拉低整体系统的交付设想,妥协以系统为单位的最终输出效果,电镜整机最终输出的表现就会大打折扣,“智能电镜”整体规划的效果必是空话和惘然;

国产电镜先驱厂家曾提出的“高通量电镜”的概念,现在看来已经稍显过时,它只是现在我们提出的“智能电镜”理念的一部分,是“智能电镜”在开发进化途中的一站必经之路;

是国四:苏州兀象 semicircle-instrument.com

 

苏州兀象科学仪器有限公司是专业X荧光光谱分析解决方案提供者,集产品设计、研发、制造、销售及服务为一体的高新技术企业。兀象从事X荧光光谱仪研发多年,在X荧光光谱仪以及其配件方面,包括X射线探测器、X射线源(光管)、高压电源等均具备独立的设计及生产能力,可根据用户的具体要求,提供完整的系统解决方案,包括设计、生产、集成和二次开发等。

在X荧光应用领域,兀象为客户提供专业的X射线探测器解决方案,主要应用于科研及X荧光光谱仪领域,同时在仪器整合、研发设计及检测应用上拥有丰富的实践经验,对于ROHS检测、贵金属检测、合金检测、土壤重金属检测、粮食镉大米检测以及石油检测应用领域有也丰富的应用经验和实际案例。

兀象仪器的型号为DPA-SDD-Pro的是一款高性能的新型X射线硅漂移 SDD 探测器,采用Peltier电制冷技术,无需昂贵的低温制冷系统即可获得非常优越的性能,是国内X射线探测器生产技术上的一个突破,与国际同类仪器水平持平。

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DPA-SDD-Pro探测器能够以极高的能量分辨率实现极高的计数率应用,它的高性能、小尺寸使其在X荧光光谱分析中得到广泛的应用。这款型号的具体指标是:125eV FWHM 分辨率 @ 5.9 keV 、高峰背比 – 15,000:1 、感光面积:   20mm²  / 30mm²  / 50mm²  (可选)、厚度:   450µm 、最佳达峰时间(Max Cooling):1 μs、最大输入计数率:2000KCPS、采用USB接口及RS232接口 、无需液氮制冷。

2024年春节国产电镜 “五胡十六国” 之琅琊榜,暨慧炬科技重磅发布国产商用120kV场发射透射电镜,启动国产电镜下半场(上)2024年春节国产电镜 “五胡十六国” 之琅琊榜,暨慧炬科技重磅发布国产商用120kV场发射透射电镜,启动国产电镜下半场(上)

兀象的核心技术还包括数字多道脉冲分析器 Digital Pulse Analyzer,DPA,采用数字梯形成型算法,为X射线传感器提供精确的幅度分析及统计,具备高分辨率及高计数通过率优势,性能卓越,并可以兼容Amptek、Ketek、Moxtek等多家探头制造商的各类产品(Si-pin/SDD),采用 USB通信方式,简单方便,兼容各类操作系统;还可根据客户需求,在通信方式、特殊应用场合算法需求、以及 PCB外形设计等各方面提供定制方案。

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 左图:Fe55同位素谱图        右图:内部信号处理图示   

传统的ED-XRF以制样简单、快速、无损等特点,目前已广泛应用于金属成分分析、水泥、矿产冶炼、环境保护、石油化工、考古、科研等行业。但其自身因X射线光管出射谱中连续轫致辐射的散射使得荧光光谱的连续散射背景较高,导致元素含量检出限较高,无法实现在元素含量较低情景下的测量需求。

兀象仪器的单波长能量色散X射线荧光Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence,MED-EDXRF技术,就是依靠双曲面弯晶、二次靶或者多层膜弯晶等技术,使光管出射射线不直接入射样品,而是通过双曲面弯晶将X射线管出射谱中的单一能量衍射聚焦到样品一点,激发样品中元素荧光,极大降低了由于X射线管出射谱韧致辐射照射样品而产生的背景干扰,从而获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低了元素的检出限,将XRF元素检测范围延伸至微量甚至痕量,从而在石油化工、环境保护、食品安全、中药重金属、等行业得到了广泛的应用,是现今X射线荧光领域研发的核心技术。

 

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双曲面弯晶将微焦斑X射线管发射的原级X射线的特征射线单色化并聚焦于测试样品的表面

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出射原级谱与经双曲弯晶单色化对比图

兀象仪器回答了长久以来国内用户的一个常问的问题:看到了这么多家国产电镜厂家,国内怎么就没有生产能谱的厂家呢?现在我们终于可以很负责地回答这个问题了:兀象仪器的能谱仪不但完成了国产突破,而且指标与进口的不相上下。

除了对图像分辨率孜孜不倦的追求,作为具有显微分析功能的平台,没有能谱EDS“加盟”的电镜已经是“孤家寡人”;而电镜成像和能谱元素分析一直平行生存、分立存在的现象仍为事实:能谱作为附件的存在,俨然成为既定和公认的“第三者”一样地位的配置;

 

其具体表现为:电镜和能谱仪器安装在一起,但却是两套相对独立的硬件,用户分别使用电镜和能谱厂家的软件,从仪器操作、信息采集、数据判断、结论得出等环节,分多个步骤执行,在电镜成像加能谱元素分析软硬使用环境中穿梭,分别获取多项相对独立的数据,最后再施以人工,综合图像、谱图、文字,得到报告;

整个工作流用户已经“轻车熟路”,谈不上特别费时费工,在针对小数据规模、局部、单个样品的检测,尚能应付,一旦应对大数据规模、全面的、针对整体样品群时,对其数据和分析结果的速度、及时性、可靠性、跨模态系统数据的规范性、参考性等,就都不能得到保障了;

能谱EDS是如此的普及,应用场景是这样的广泛,所有人都在问,为什么能谱不能成为电镜厂商提供的标准配置,却只能是第三方附件呢?电镜已经成功商用了半个世纪了,但一直好像就是电镜当平台卖,能谱搭附件卖,电镜有做电镜的厂家,能谱有做能谱的厂家,一直分着做,各自卖,硬件虽装到了一起,软件还是各用各的;

粗略统计了一下,2023年全球至少有十几家生产能谱厂家和品牌存续,其中比较有名的、包括牛津和布鲁克在内的四五家都是前期自主,后期被仪器大厂收购后的,当然也有还在独立运营的;

对用户而言,最理想的情况是,如果一台各类信号电子,及特征X射线探头完全齐备可选的电镜,不仅能顺畅完成各类成像,还能同时无损地分析样品的化学元素成分,岂不快哉;

电镜和能谱一直并排跑步、从未合体,我的浅见主要有两个原因:一是从技术上,能谱厂家从几乎与电镜同时出现伊始,已经用严密的专利包裹保护了自己,特别是在定量算法上;这使得各家的算法虽然理论基础一致,但依然各自为战,各有特色,这项科技也依然是各个能谱厂家的核心技术,可以长时期支撑和供给这一类制造产业的成长;如果可以打个比喻,能谱的定量算法,就像电镜的电子光学系统一样,各家有各家的“绝活”和“大招”,可以以此为核心技术自成一体,分庭抗礼;

二是从经济上,这项仪器的研发设计发展,已经使其的成本造价控制到了新低;目前,一套标配能谱系统的售价可以轻易做到两万美元上下;也就是说,对于任何一家进入这个仪器制造的新入厂家,全力投入自主研制后,大概率将不会有大的机会再能像常规路径一样摊销掉研发成本,赚得到利润了;没有了利益驱使的动力,自然不会有厂家轻易涉水;

只有像兀象仪器一样承担了国产替代使命的仪器人,才会以其为己任,不计成本地完成这项时代赋予的光荣而艰巨的任务;面对“约定俗成”了数十年的习惯,和真实的需求之间的差距,加上并不丰厚的利润空间,也只有真正具有“使命感”的厂家,才会挑起这面消除“灯下黑“的研发旗帜;

电镜能谱的一体化进程,并不应该止步于只是应用在大型专用电镜机型,如QemSCAN、MLA、TIMA上,更应该是能面对普适教育科研市场的普及的性能、和广谱的福利;如牛津的UNITY、和赛默飞的 ChemiSEM,都是这一类型的“划时代”的产品,它们的研制和推出,用“伟大”一词来形容也不为过;

再来回看,现今能谱的硬件探头、和搭载脉冲处理器的盒子,越来越集成和小型化,有的能谱系统硬件如果不特意指出来,完全可以轻松地“混”进插得像圣诞树一样的电镜平台中,成为隐形一样的存在;加上,能谱的界面软件设计得如此容易操作,定量算法,甚至能谱厂家自行研发创建的材料和矿物“指纹”数据库,都是如此的成熟,信号处理速度,在部件供应链大供给环境下已是进化得如此之快,挥手之间,能谱打点Point,线扫Linescan,都变得不够“解气”,直接上元素制图Mapping,已经越来越常见;而产业应用上,像QemSCAN一样的高速大通量成像分析一体机,早在十五年前就已经成熟应用;在通用仪器上,赛默飞推出的两代电镜能谱一体机, “ColorSEM” 和 “ChemiSEM”, 终于率先终结了这个仪器“分家”了数十年的“灯下黑”;

电镜作为平台,来整合作为附件的能谱,貌似“理所应当”,但我们说,市场和应用不会存在真空地带,做电镜的尽管是“主家”,但做附件也未必不能“自强自立”,第三者“上位”成为主子;既然电镜“没时间”做、“没精力”做、或“不屑”去做,能谱厂家发展到如今壮大的程度,通过自研扫描图形发生器 Pattern generator,反向控制电子束的扫描偏转系统,配合自行研制信号电子检测器和图像传输子系统,再配上自主的能谱微区分析硬件,完全可以将电镜“变”为附件,将其整合进入自身强大的能谱界面软件,并立于多年来业已开发完善的各项应用场景的数据库的核心技术麾下,“反客为主”,成为具备超高适配度、不挑电镜的、具备独立IP的显微成像和分析系统;

能谱厂家已经这么做了,或者已经开始这么做了,不是吗?在如今科学技术发展相对停滞,各家都如此内卷的仪器市场的形势下,其余的所谓电镜“附件”厂家,想必都已经摩拳擦掌,跃跃欲试要下场了;兀象仪器的出现,无疑为国产电镜和能谱再次注入了一剂“强心针”。

是国五:国仪量子 ciqtek.com

国仪量子是我们国产电镜“春秋战国”和“五胡十六国”的始发团队成员。

国仪量子2019年4月引进了上海锆智电子科技有限公司,同年年底首台全数字化扫描电镜SEM3000从无锡量子感知研究所发往上海微技术工业研究院,交付客户使用,这标志着国仪量子具有完全自主知识产权的扫描电镜产品,已经正式扣开了国内市场的大门。

当时国仪量子交付的SEM3000型电镜,作为首台出厂的电镜被授予了001号的产品编号,象征了国仪量子电镜产品在市场的首次亮相。国仪量子领导层给予了此次交付高度重视,当时的国仪量子总经理贺羽,还特意为首台扫描电镜签署了产品出厂证明,相关产品负责人也隆重出席了交付仪式。

2024年春节国产电镜 “五胡十六国” 之琅琊榜,暨慧炬科技重磅发布国产商用120kV场发射透射电镜,启动国产电镜下半场(上)

时隔四年,国仪量子电镜销量上已经突破了每年上百台,生产上已经正式进入量产阶段,研发上已经涵盖从钨灯丝扫描电镜、热场发射扫描电镜、聚焦离子束双束电镜、到此次与广州慧炬团队联合发布、生产、及销售的120kV场发射透射电镜的全系通用工具科学仪器电镜,国仪量子一路走来,可圈可点;

国仪量子在国产电镜替代上的大举成功,向用户和市场全面展示了可以代表国产电镜产业最高水平的研、产、供、销的各项硬实力,彰显了国产电镜人孜孜进取、自我突破的奋斗精神,国仪量子带领着国产电镜这个命运多舛的产业一路前行,从无到有,从有到全,果敢地为国产电镜“替代”奋战的上半场缴上了合格的答卷,坚定地向着更加艰难的国产电镜“竞争”的下半场的纵深大步迈进;

是的,商业规律告诉我们,国产电镜自上半场之后,将再无替代,而下半场,将会迎来市场残酷的竞争;国仪量子将领队国产电镜,从“上半场”到“下半场”,从“替代”到“竞争”,从全到强,勇闯国产仪器的无人区,砥砺前行,不断超越自我,开启国产电镜的新时代;

特别在现今这个去中国化、逆全球化、区域化、本土化大行其道的国际形势下,国仪量子的作为尤其难能可贵。

2024年春节国产电镜 “五胡十六国” 之琅琊榜,暨慧炬科技重磅发布国产商用120kV场发射透射电镜,启动国产电镜下半场(上)

是国六:矽视科技 Siscantech.com

国内半导体晶圆厂的采购情况说明,国产设备的采购额仅占11%,而半导体晶圆量检测设备潜渗透率,更是低于5%,这个潜在的市场空间,吸引了众多厂商下场布局,苏州矽视科技便是其中之一。

2024年度IC风云榜再度升级,奖项扩展至35个、榜单增至59项,不仅在形式和深度上焕然一新,而且分类更加科学全面,产业触达程度更深、行业影响力持续扩大。本届评委会由半导体投资联盟超100家会员单位、500+半导体行业CEO共同担任,获奖名单将于2024半导体投资年会暨IC风云榜颁奖典礼上隆重揭晓,激发产业创新潜能,树立产业新标杆。作为候选企业的矽视科技,也将候选【年度最具成长潜力奖】奖项。

苏州矽视科技有限公司自2021年6月16日在苏州相城区经济开发区富阳工业坊成立以来,专注于高端半导体晶圆量检测设备的研发、生产和服务,致力于自主研发具有完全自主知识产权、满足行业现有要求对国产电子束成像量检测设备的需求。

与传统行业不同,半导体行业电子束成像量/检测技术门槛很高,是一种专精设备,技术复杂度高,国产化率极低,是“卡脖子”的高端制程控制设备。

矽视科技团队来自于海内外,在电子束成像检测领域从业数十载的核心成员,运用研发、市场、应用等全方位的核心能力,掌握了核心技术及各种诀窍,把握行业的最新技术,结合国内半导体产业的发展的现状和特色,拿出了针对国内现今半导体行业发展所需的量/检测设备,提供了电子束量/检测的具体解决方案,同时也引领了上下游核心零部件产业链的发展。

2024年春节国产电镜 “五胡十六国” 之琅琊榜,暨慧炬科技重磅发布国产商用120kV场发射透射电镜,启动国产电镜下半场(上)

未来,矽视科技将不断跟踪国际最新技术趋势和市场需求,不失时机的在电子光学核心技术、电子束成像量测设备、缺陷检测设备等领域,不断扩大产品种类和系列,在核心技术及产品开发方面,保持国内领先和国际先进的水平。

是国七:屹东光 yidontek.com

2023年12月8日至11日浙江省X-射线衍射及微结构显微学学术交流会上,屹东光学产品总监刘宁作了《屹东光学:打造诚品电镜,助力客户成功》的报告,报告介绍了屹东光学在10月25号推出市场的首台场发射扫描电镜YF-1801及相关的电镜附属设备。

2024年春节国产电镜 “五胡十六国” 之琅琊榜,暨慧炬科技重磅发布国产商用120kV场发射透射电镜,启动国产电镜下半场(上)

2019年6月,中科院苏州医工所的场发射扫描电子显微镜项目立项;2022年4月,在此项目的开发基础上,屹东光学技术(苏州)有限公司注册成立;

屹东光学采用热场发射电子枪 Schottky FEG技术,电子光学镜筒中融入了先进的全镜筒加速技术,确保了低加速电压下电子束优异的成像性能。扫描电镜在观察非导电样品时,样品表面需要导电性好,或镀导电膜层才能对其进行观察;屹东光学和主流的扫描电镜采用革新的电子光学技术,通过降低入射电子的样品着陆电压,在15kV下分辨率达到1nm,1kV下分辨率达到1.5nm,标志着这是一款性能优异的低电压高分辨扫描电镜,适用于各类不导电、不耐电子辐射样品的高分辨成像。

为打造一款人人可用、人人易用的好工具、好产品,屹东光学联合国内知名设计公司推出更符合用户使用习惯用户软件以及符合主流审美主机外形。无论是操作界面又或是主机产品,屹东的目标就是给用户带来功能最清晰、操作最简单、一看就能用、一用就喜欢的使用体验。在近年国产电镜IP和厂家百舸争流的势态下,屹东光学让我们感受到了一家和用户非常贴近的、有着“邻家大哥”一般亲和力的国产电镜的新气场;

这样的设计理念,可以从屹东设计的一体化电镜操作面板,熟悉的旋钮、按键、操纵杆所带来的亲切之感上得到印证;加上上手操作也没有令人失望,品质、手感和便利性让人感受出这是一款“懂电镜”的设计师的杰作,难怪此款电镜已经获得全球最大的工业设计类专业协会之一的美国工业设计协会IDSA的“2023美国IDEA设计奖”;这项International Design Excellent Award,IDEA设计奖,是与德国的红点设计奖和IF设计奖并列为全球最有影响的奖项;

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屹东光学目前旗下产品包括场发射扫描电镜YF-1801,以及用于电镜样品和样品室表面碳氢污染物清洗的等离子清洗机YP-20,能够提升生物制样用卷带表面亲水性的卷带亲水化处理仪PHP-4,集成等离子清洗、紫外辐照和真空加热脱附三种方式的三合一多功能样品清洗机MC-4,和用于离子束和电子束诱导沉积及刻蚀的微气体注入系统Dalex-100,共四款电镜附属设备。

在东莞“2023年全国电子显微学学术年会”大会期间,屹东光学参加了RMC公司举办的workshop,现场由产品市场部总监刘宁演示了卷带表面亲水化处理仪的操作流程,并进行了亲水化处理效果的验证,受到了参会嘉宾的高度评价。屹东对电镜整体工作流这样的关注和努力,更让我们拉近了与屹东光学和这款电镜间的距离。

2024年春节国产电镜 “五胡十六国” 之琅琊榜,暨慧炬科技重磅发布国产商用120kV场发射透射电镜,启动国产电镜下半场(上)

一个成功的电镜解决方案,从被确定、分解并最终实施和执行,是一条严谨和复杂的工作流:首先我们确定了,一个电镜方案的主要解决目标是解决复杂的成像和分析挑战,最终提高所在实验室生产力和结果良率;而达到这个目标,我们需要的解决路径就是实验室的一体化管理,包括自动化的工作流、软件系统支撑下的全程跨尺度兴趣点ROI视觉化导航、及高指标的成像和分析数据的输出、处理、直到输出结果的统计和展示;

为了解决上述需求,仪器厂家提出的解决方案必须在ROI定位导航技术、样品制备技术、和成像分析技术三个主要领域进行优化;

为了优化上述三个技术板块,厂家各自需要开发的产品为:ROI定位导航产品中的视觉化局限定位、热像锁相定位、甚至纳米探针定位等;制样产品中的抛光固定表面清理制样、镀膜改性制样、激光烧蚀制样、逐层剥离制样、截面制样、透射电镜薄片制样、甚至原子针尖制样等;成像分析产品中的透射/扫透电镜及扫描电镜、量测类设备、元素分析类设备、缺陷分析类设备、化学和表面分析类设备、甚至静电耐受测试设备等。

在充满收获的2023年,屹东光学顺利发布了场发射扫描电镜和多款样品照料产品,拿到多个意向订单,岁末集中亮相多场重磅展会,以高品质、高质量赢得业界认可。

这周一2024年1月15号,屹东光学又一次站在了一个重要的起点上,屹东光学获批科技部2023年 “基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项的 “场发射扫描电子显微镜”项目。
此专项是围绕国家基础研究与科技创新重大战略需求,以关键核心部件国产化为突破口,重点支持高端科学仪器工程化研制与应用开发,切实提升我国科学仪器自主创新能力和装备水平,促进产业升级发展。
2024年春节国产电镜 “五胡十六国” 之琅琊榜,暨慧炬科技重磅发布国产商用120kV场发射透射电镜,启动国产电镜下半场(上)
2024年春节国产电镜 “五胡十六国” 之琅琊榜,暨慧炬科技重磅发布国产商用120kV场发射透射电镜,启动国产电镜下半场(上)
正如申报指南中专项1.30所提出的要求:“突破超高分辨电磁透镜设计仿真、高信噪比电子探测器、高亮度场发射源、高通量电镜成像综合控制、多模态图像融合及识别算法等关键技术,开发具有自主知识产权、质量稳定可靠、核心部件国产化的场发射扫描电子显微镜,在图像分辨率、电子探测器、样品重复定位精度等关键考核指标均处于国际领先水平,项目需通过可靠性测试和第三方异地测试,平均故障间隔时间≥3000小时项目,技术就绪度不低于8级”。
这是一个使我国在扫描电镜技术上追平国际电镜大厂最先进技术能力的目标,是一项艰巨的任务;通过激烈竞争,屹东光学获得国家重大仪器专项任务,既是对团队能力的认可和肯定,也是对屹东光学全体员工的激励;在即将到来的龙年,屹东光学更将砥砺奋进,为客户带来更多的优质的产品和服务。

是国八:宁波伯锐锶 https://borriestech.com/

 

“智能”电镜再次亮相:Borries Pte Ltd 成立于 2021 年的疫情中的新加坡,是一家前瞻性医疗技术公司,是世界上最具创新性的、快速、全自动的操作的“智能型”电子束病毒成像及分析系统,用于抵御未来病毒相关疾病的再次爆发和大流行;宁波伯锐锶电子束科技有限公司是Borries在宁波设立的国内分公司。

宁波伯锐锶的创始人是著名华人电子光学专家、前汉民微测科技创始人陈仲玮博士;现今国产电镜“五胡十六国”中众多中坚力量,都有着汉民微测HMI、和陈仲玮培养留下的“子弟兵”的身影,陈仲玮博士在如今的高龄,仍在励精进取,创立新的高科技电镜公司,让人从心眼儿里佩服;陈仲玮精心挑选的,在汉民微测 HMI“学院”悉心培养的这一队国产电镜“之子”,正在摘取国产电子束仪器和设备的制造桂冠;关于陈仲玮博士和汉民微测的传奇,请回顾工作室文章:二十年电镜历程回放(续集下) (qq.com)

2024年春节国产电镜 “五胡十六国” 之琅琊榜,暨慧炬科技重磅发布国产商用120kV场发射透射电镜,启动国产电镜下半场(上)

 
 

 

 
 

此次更新的国产电镜”五胡十六国“之琅琊榜会有三集,上集我们选取了上榜的“第一梯队”,他们的共同特点是都具备了很明显和突出的创新点及阶段性成就,是2023年涌现的国产电镜“生力军”;在中集里,我们将继续国产电镜“五胡十六国”琅琊榜的旅程。

 

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